Data de realização: 28-10-2010 04-11-2010 |
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RELATÓRIO |
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Objectivos da actividade: ü Familiarização com a técnica de recristalização. ü Realizar a purificação do ácido benzóico através da técnica de recristalização. ü Testar a solubilidade do ácido benzóico em diferentes solventes, de modo a escolher o melhor para utilizar na recristalização. ü Efectuar medições de pH. ü Calcular a percentagem de impurezas. |
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Material:
Tabela: 1 Procedimento experimental: Dissolvemos uma amostra de C6H5COOH impuro (1,50g) em 150mL de NaHCO3, em seguida filtrou-se as impurezas não dissolvidas. Numa hotte, adicionou-se lentamente, e sob agitação, HCl concentrado até o pH da solução ser inferior a 3 em seguida filtrou-se o precipitado formado utilizando uma filtração sob vácuo e transferiu-se o sólido para uma caixa de Petri previamente pesada. Colocou-se o precipitado num copo a secar numa estufa a 110°C Na aula seguinte pesou-se a caixa de Petri com o ácido benzóico. Realizamos testes de solubilidade ao ácido benzóico impuro com os seguintes solventes: água, etanol, clorofórmio e tolueno, a frio e a quente para observar qual o mais adequado para a recristalização do ácido benzóico. O solvente escolhido foi o clorofórmio. Dissolveu-se o ácido benzóico obtido na aula anterior na caixa de Petri com a menor quantidade possível do clorofórmio e observou-se a formação de cristais. Registo e tratamento dos resultados obtidos: Resultados observados:
Tabela: 2/ Variação do pH em função do volume de HCl adicionado. Figura: 1/ Interpretação gráfica da variação de pH em função do volume de HCl adicionado.
Tabela: 3 Cálculos: 1º
Discussão dos resultados: A recristalização é uma das técnicas mais importantes para a purificação de sólidos. O método utiliza fundamentalmente a diferença de solubilidade, em vários solventes, da substância a cristalizar. A cristalização de um constituinte de uma fase líquida consiste na separação daquele por formação de uma fase sólida cristalina. Constitui um processo clássico de separação e purificação. O passo mais importante para a realização deste trabalho foi a escolha do solvente mais adequado para efectuar a recristalização. Foram testados quatro solventes: a água, o etanol, o clorofórmio e o tolueno. De entre todos os solventes testados, escolheu-se o clorofórmio, uma vez que solubiliza o ácido benzóico a frio, e a quente. Poderíamos ter utilizado a água porque tem um ponto de ebulição relativamente elevado, não é tóxica nem inflamável, é fácil de obter e é o mais barato, condições a que deve obedecer um bom solvente para a recristalização. A escolha do clorofórmio para a realização desta actividade laboratorial foi porque dissolvia o ácido benzóico a frio e a quente o que faz com que a actividades seja concluída mais rapidamente mas a nível industrial a água tem muitas mais vantagens que o clorofórmio. Uma vez escolhido o solvente foi possível preparar a solução de ácido benzóico aquecendo o clorofórmio com este mesmo ácido. No final observamos que não se formou cristais porque a quantidade de ácido benzóico era de 0.1 g, ou seja não tínhamos ácido benzóico suficiente para formar cristais. O rendimento da purificação executada foi extremamente baixa, pois ocorreram erros: quando se realizou a filtração a vácuo, o filtro rompeu-se duas vezes perdendo-se ai uma percentagem significativa de substância pura, erros de medição e elevadas impurezas no ácido benzóico. Conclusão: Deste trabalho experimental podemos concluir que a recristalização consiste num processo de purificação que se baseia na diferença de solubilidade do composto a purificar e das impurezas num determinado solvente. O solvente escolhido deve possuir algumas propriedades específicas sendo a mais importante a capacidade de dissolver o soluto a quente e a frio. De entre todos os solventes testados o mais indicado para purificar o ácido benzóico por recristalização é o clorofórmio, por motivos já citados. De um modo geral esta actividade laboratorial não foi executada com sucesso, uma vez que ocorreram erros que alteraram o rendimento para aproximadamente 6.66% o que é extremamente baixo para o esperado. Curiosidades: O ácido benzóico foi descoberto no século XVI, e foi denominado de “benzóico” porque foi usado na essência do benjoeiro pela primeira vez.
Figura: 2/ Ácido benzóico |
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